本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。以2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛为原料，在水中与盐酸羟胺和无机碱反应，得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟，随后在镍复合催化剂存在下将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟进行脱水反应得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈。本发明脱水反应催化剂为乙酸镍与雷尼镍复配而成，具有较高的活性，可提高反应选择性和产品收率，由于价格低廉，同时降低了生产制造成本，增加了经济效益。