本发明涉及一种五氟溴苯的制备方法，属于精细化工合成技术领域。以氯气与溴素在有机溶剂中制备氯化溴；以五氟苯为原料，在路易斯酸催化剂存在下，与氯化溴的有机溶剂中反应制备五氟溴苯。本发明原料易得，成本低廉，有效地降低了溴素单耗，溴素分子中两个溴均可以充分利用，降低了生产成本，对实现该化合物的规模化生产具有重要意义。