本发明涉及一种米诺膦酸工艺杂质的制备方法，属于药物化学领域。本发明提供的工艺杂质的制备方法为：化合物Ⅰ与氯化亚砜在‑5～30℃进行反应，经氯化、成酸酐得到化合物Ⅱ；在三氯化磷存在的条件下，将制得的化合物Ⅱ与亚磷酸在100～150℃进行反应，得到化合物Ⅲ。本发明方法简单，可操作性强，为米诺膦酸成品的质量研究提供依据。具体合成路线如下：