本发明公开了一种盐酸万古霉素杂质11、13和15高纯度样品的制备方法。取盐酸万古霉素结晶粉末配制成浓度为60～70g/L的盐酸万古霉素水溶液，调节pH 4～6，在水浴40～42℃下保温8～9小时，再回调pH至6～7；然后进行大孔树脂层析富集，分别收集纯度为40～60％的杂质11、杂质13和杂质15的粗品液体；粗品液体分别依次进行超滤和纳滤；纳滤液用高压液相色谱制备柱脱盐，得到杂质11、13和15的高纯度样品。该方法工艺简单，大大降低了制备成本。