本发明公开了一种检测复方碳酸钙咀嚼片中维生素D3杂质的方法，所述方法包括如下步骤。取碳酸钙复方制剂适量，研细，取细粉适量，置碘量瓶中，加氨溶液，摇匀，超声处理，放冷至室温，加无水乙醇，充分振摇后用布氏漏斗抽滤，溶液置分液漏斗中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液合并于分液漏斗中，用正己烷萃取三次，合并正己烷层，氮气流下吹干，精密加入正己烷5ml，摇匀得样品溶液。采用自身对照法测定。本发明填补了维生素D3包合物杂质检测方法的空白。本方法可有效控制含维生素D3包合物的碳酸钙复方制剂的质量。