本发明提供一种检测丙谷二肽原料药中有机溶剂残留的方法，该方法以叔丁醇为内标物，采用静态顶空气相色谱内标法测定丙谷二肽产品中待测有机溶剂的残留量，其中气相色谱柱采用羟基硅油溶胶凝胶色谱柱。本发明以叔丁醇作为内标，叔丁醇能与待测有机溶剂完全溶解，不与待测有机溶剂发生化学作用，不干扰待测组分的分离和待测组份的峰位；且以叔丁醇作为内标物，保留时间合理，有效提高了丙谷二肽有机溶剂残留分析结果的准确度与精密度；采用的羟基硅油溶胶凝胶色谱柱对待测有机溶剂和叔丁醇的色谱分离保留时间短，分离效率高，各峰保留时间与峰面积重现性好，为准确、快速分析结果提供了进一步保障。