专利名称 | 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法 | ||
申请号 | CN201910038546.9 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN109503437A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 江苏新鑫隆医药科技股份有限公司 | 发明人 | 周立冬; 周家林; 张兰; 姜楠; 张琴; 吉祖根 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明提供了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,该制备方法为:在硝化反应器中,加入1.0‑2.0吨二氯甲烷,投入0.8‑1.6吨对甲砜基甲苯,冷却,开始滴加浓硝酸,中控取样分析,硝化反应结束后,放入氧化反应器中,缓慢升温,蒸馏出二氯甲烷,然后补加溶剂,添加催化剂,升温,滴加60%硝酸进行氧化反应,反应结束后,冷却至25±1℃,离心,母液套用至氧化反应,所得粗品再次投入反应釜中,加水,滴加碱液调节至碱性pH至11,过滤杂质后,母液滴加稀硫酸调节pH,冷却离心,烘干得精品;本发明采用二氯甲烷替代原先浓硫酸为溶剂,反应温度温和,提高了硝化反应的安全性,氧化产生的副产硫酸,能够再次循环套用,减少了副产酸的产生量,提高了产品收率和质量。 |
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