本发明公开了一种甲基肼的制备工艺，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：(1)反应釜中加入一盐酸肼和甲醇，再加入水和催化剂，然后升温进行甲基化反应，得到甲基肼盐酸盐；(2)反应后的料液直接降温分离固体催化剂和未反应的盐酸肼，滤液经脱醇、游离、精馏等过程，得到甲基肼。发明工艺具有反应选择性好，反应压力低，催化剂可完全套用，安全、清洁、环保等优点。