本发明涉及一种甲基氨基硫脲的合成方法，按一定比例向四口瓶内加入甲基肼、硫氰酸铵、二甲苯，负压升温，85‑87℃开始回流，全回流3h，然后10 : 1采水，采出2‑3h后瓶内析出晶体，继续升温采水，至顶温113℃停止采出，降温至80℃加200mL水，搅拌降温至30℃抽滤，抽滤后烘干，母液进行溶剂回收重复利用。本发明的方法合成甲基氨基硫脲收率达到93.0％以上，比其它工艺高出4‑5％。这种工艺操作简单，减少人力劳动，只需投料和出料即可。另外，此工艺是二甲苯和水分层，方便回收利用。