本发明公开了一种液质联用测定血浆中赛洛多辛和KMD‑3213G浓度的方法，采用液质联用系统测定，先取待测样品，加入一定量的混合有机溶剂进行萃取两次，预处理后，经色谱柱分离，用质谱检测器检测。本发明方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，为赛洛多辛和KMD‑3213G的血药浓度测定提供依据；本方法的血浆标准曲线赛洛多辛定量范围为0.2～60ng/mL，KMD‑3213G定量范围为0.2～40ng/mL，批内和批间精密度RSD均小于±15％，适合于测定血浆中赛洛多辛和KMD‑3213G的浓度。