本发明公开了一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸的方法和装置，将氧化尾气通入到含有硫酸的装置内，尾气中的氮氧化物(一氧化氮与二氧化氮的混合物)与硫酸进行化学反应，生成亚硝酰硫酸，亚硝酰硫酸直接返回到氧化反应釜内进行套用，既减少了亚硝酸钠的用量，又可减少生产中氧化工序硫酸的用量，彻底回收了氮氧化物废气，保护了环境，节约了原材料，降低了生产成本。