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专利概况
专利名称 一种高纯度丁苯酞的制备方法
申请号 CN201610267875.7 申请日
公开(公告)号 CN105859670B 公开(公告)日
申请(专利权)人 丽珠医药集团股份有限公司 发明人 王涛; 陆文岐; 杨登科; 倪俊; 赵梨; 陈斌; 王伟; 徐朋; 陈亭亭
专利来源 国家知识产权局 转化方式
摘要

本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1‑2mbar;升温,收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分;B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐;C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35‑45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。

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