本发明公开了一种金属单原子催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将官能团化的碳基材料加入至有机溶剂A中，再于惰性气氛下向其中滴加有机锂试剂，滴加完后于惰性气氛下反应，得到中间体产物，所述官能团化的碳基材料为羟基或/和氨基化的碳基材料；(2)将得到的中间体产物与金属氯化物于惰性气氛下分散于有机溶剂B中进行反应，得到金属单原子催化剂和氯化锂的混合物；(3)将步骤(2)所述的混合物提纯，即得到所述的金属单原子催化剂。本发明方法制备的金属单原子催化剂，载体表面的金属原子分散性和活性位点相对可控，普遍适用于多种金属单原子催化剂的合成，可用于能源、催化、医药及生物等合成催化领域。