一种邻三甲氧基苯类化合物选择性去甲基化反应的方法，本发明提供一种不同取代类型的邻三甲氧基苯选择性去甲基化制备2, 6‑二甲氧基苯酚衍生物的方法。以取代或非取代的邻三甲氧基苯为原料，其特点在于以ZrCl4为催化剂，以苯甲醚为添加剂，通过对反应过程中原料、催化剂和添加剂的配比的优化，在室温至60℃的较低的反应温度下实现选择性去甲基化反应。本发明提供的选择性去甲基化方法具有反应条件温和，反应所需催化剂及添加剂价廉易得且安全稳定易于操作，反应产物简单易于分离及底物适用范围广等特点。该方法有效的改善了反应的安全性和易于操控性，在医药、材料中间体和精细化学品的制备方面具有广阔的应用前景。