本发明涉及一种长余辉发光气凝胶及其制备方法，采用溶胶凝胶法，将三种金属(Zn，Ga，Cr)的硝酸盐溶液按一定的摩尔比混合，以聚丙烯酸(PAA)为分散剂，环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂，置于室温凝胶，再经乙醇溶剂替换、二氧化碳超临界干燥，最后马弗炉煅烧，制备出发红光的长余辉ZnGa2O4 : Cr3+气凝胶。本发明中的长余辉发光气凝胶属于多孔纳米材料，具有高的比表面积，吸附性能较好，且其在紫外光停止照射后，仍然可以持续发光，因此在生物医药领域具有较高研究价值。