本发明涉及体内药物的测定方法，特别涉及一种血浆中诺氟沙星含量测定方法，包括以下步骤：(1)标准曲线溶液的制备；(2)待测血浆样本的制备；(3)标准曲线的绘制；(4)待测血浆样本检测。本发明的检测方法可以对人体血浆样本中羧甲司坦含量进行准确定量分析，灵敏度高，检测限低，下限可达到15ng/mL；本发明的检测方法可高选择性的检测待测物产生的特定离子对，检测不受血浆中其它物质的干扰；本发明的检测方法步骤简单，快速准确，从样本接收到得到数据仅需30分钟。