本发明属于分析化学领域，具体涉及枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的检测方法，通过将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离，从若干聚沉剂中筛选出具有聚沉作用强、和人体胃酸pH值强度相似的聚沉剂：盐酸溶液，通过聚沉剂有效将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离，分离过程选择最合适的混合、沉淀和离心时间，以及过滤孔径等，使其中的游离铋和胶体铋有效分离，从而达到准确测定游离铋的目的，可以有效控制原料和制剂可溶性铋的水平，提高原料和制剂的安全性。