专利名称 | 一种邻氟苯甲醛的制备方法 | ||
申请号 | CN201910033467.9 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN109627154A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 国药集团化学试剂有限公司 | 发明人 | 郭建国; 凌芳; 秦建国; 宋忠哲 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明涉及医药中间体合成技术领域,尤其是一种邻氟苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中,得溶液A;邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中,得溶液B;将无水氯化锂和镁投入反应瓶中,加入无水四氢呋喃,加热至微沸,滴加二溴乙烷引发反应;回流下,将溶液B加入反应瓶中;投料完毕,降温,然后滴加溶液A;投料完毕,继续反应一段时间;降温,稀盐酸淬灭,后处理,真空蒸馏精制,得1‑苯基‑2‑丁酮。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物;甲酸丙酯与其反应可控,只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应,使反应停留在醛阶段,而不是进一步到醇的阶段。 |
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