本发明涉及一种制备式(V)所示的匹可硫酸钠的方法，该方法包括以下步骤：(a)以式(I)所示的2‑吡啶甲酸酯为起始原料，与式(II)所示的4‑卤代苯基烷基醚发生格氏反应生成式(III)所示的4’, 4”‑二烷氧基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲醇(化合物III)。(b)4’, 4”‑二烷氧基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲醇(化合物III)在路易斯酸作用下脱去一分子水和烷氧基中的烷基，得到式(IV)所示的4’, 4”‑二羟苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷(化合物IV)。(c)4’, 4”‑二羟苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷与氯磺酸发生硫酸酯化反应，用氢氧化钠后处理，得到匹可硫酸钠粗品，再通过重结晶得到高纯度的匹可硫酸钠(化合物V)。本发明提供了一种与现有技术不同的匹可硫酸钠制备新方法，该方法操作简单，原子经济性高，适用于工业化生产。