一种3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括：S1、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸溶于乙醇，加酰氯化试剂反应1‑10h，得到3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将3‑甲基‑4‑溴苯甲酸乙酯在N, N‑二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，加氰基化试剂反应5‑72h，得到3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将3‑甲基‑4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类溶剂溶解，加盐酸羟胺、碱和水，反应2‑12h，得到3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯。3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的应用，以3‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯作为配体检测重金属离子，能够很好地识别Cu(II)、Fe(III)和Pb(II)。