一种基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法，先采用芬顿反应法制备宽粒径分布石墨烯量子点溶液，即以氧化石墨烯为原料，以H2O2为氧化剂，Fe3+为催化剂，在紫外光辐射下制石墨烯量子点水溶液，将产物溶液浓缩、透析，得到纯净的石墨烯量子点水溶液；然后将收集的石墨烯量子点水溶液通过凝胶柱过滤层析，最后按照流出液的荧光光谱进行分组收集，从而获得多种不同尺寸的石墨烯量子点。本发明通过简单易行的分离方法，取消了回收步骤，分离所得的GQDs不需要进一步处理即可直接应用于生物医药、电子器件等领域的应用和研究。