本发明公开了裂变型锝[99mTc]发生器用吸附剂γ‑氧化铝的制备工艺，以固体的硝酸铝和碳酸铵为起始物，加入固体的氧化剂，与起始物混合均匀后，在研钵中进行研磨，然后经过烘干、高温下灼烧工艺，形成含有氧化剂的γ‑氧化铝颗粒；将形成的含有氧化剂的γ‑氧化铝颗粒进行研磨，收集需要的粒径范围的颗粒；然后经过无机酸进行活化处理、水洗涤、烘干工艺，成为裂变型锝[99mTc]发生器用吸附剂γ‑氧化铝；本发明中，使用此生产工艺合成的γ‑氧化铝，与普通的色层氧化铝相比较，对钼[99Mo]具有很高的吸附容量；制备成裂变型锝[99mTc]型发生器后，发生器具有很高的洗脱效率，并保持稳定，减少了操作步骤，并减少了操作人员与放射性的接触时间和辐射剂量。