本发明公开了一种偕二硼化合物的制备方法及应用。所述偕二硼化合物的制备方法包括：在保护性气氛中，使包含有羰基化合物、双硼试剂、铁催化剂、碱性物质、质子源和溶剂的均匀混合反应体系于60～150℃反应3～36h，再经分离制得偕二硼化合物。本发明的偕二硼化合物的制备方法以简单、经济、易得的原料为底物，以铁催化剂催化一步构筑以往方法难以高效实现的偕二硼化合物，这类化合物在医药合成中间体以及有机光电材料科学中有很大的应用前景；并且，本发明的制备方法改进了在传统制备偕二硼化合物领域中，需要预官能团化或者一些底物无法兼容的问题，反应条件相对温和，操作简单，原料经济易得，反应高效，具有良好的官能团兼容性。