专利名称 | 一种高纯度帕利哌酮中间体的制备方法 | ||
申请号 | CN201710530282.X | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN107311998B | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 济南康和医药科技有限公司 | 发明人 | 张冬梅; 张颖; 许嘉平; 艾雷锋; 郑良文; 孙丽梦 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明属医药技术领域;具体公开了一种帕利哌酮关键中间体3‑(2‑氯乙基)‑9‑羟基‑2‑甲基‑6, 7, 8, 9‑四氢‑4H‑吡啶并[1, 2‑a]嘧啶‑4‑酮的制备方法,具体制备方法为:以2‑氨基‑3‑羟基吡啶为起始原料,经苄基保护、与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯关环、氯代制得9‑(苄氧基)‑3‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基‑4H‑吡啶并[1, 2‑a]嘧啶‑4‑酮;然后将9‑(苄氧基)‑3‑(2‑氯乙基)‑2‑甲基‑4H‑吡啶并[1, 2‑a]嘧啶‑4‑酮溶解在醇溶剂中,加入酸和钯炭催化剂,控制氢气压力,反应完全后,经过滤、浓缩、调pH值、萃取、浓缩、精制的工序,得到类白色粉末状的3‑(2‑氯乙基)‑9‑羟基‑2‑甲基‑6, 7, 8, 9‑四氢‑4H‑吡啶并[1, 2‑a]嘧啶‑4‑酮;该制备方法周期短,产品颜色类白色、收率达70%以上、纯度达99%以上,没有掉氯副产物的有关杂质,适合工业化放大生产。 |
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