专利名称 | 一种N-芳基杂环丁烷脱芳基方法 | ||
申请号 | CN201310298375.6 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN104292142B | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 天津大地康和医药技术有限公司 | 发明人 | 张兵 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种N‑芳基杂环丁烷脱芳基方法,包括以下步骤:将1‑苄基‑3‑羟基氮杂环丁烷或1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷溶解在有机溶剂中,降温至‑10~0℃;在步骤一所得溶液中缓慢滴加1.1~2.1当量的氯甲酸‑1‑氯乙酯;将步骤二所得溶液加热至50~80℃,反应1~3小时,减压蒸除溶剂,得到第一步产品;将第一步产品溶于5倍量甲醇中,室温下搅拌溶解,加热至60~65℃,回流反应1~2小时;将步骤二所得溶液减压蒸除溶剂,加入丙酮,搅拌1h, 过滤;将步骤三所得滤液减压浓缩,加入石油醚搅拌,冷却析晶得到白色固体,即3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐。本发明设备要求低,时间短,生产效率高,成本低,所得产品质量优良。 |
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