本发明公开了一种羟肟酸类化合物的合成方法，将具有式(I)结构的有机羧酸类化合物与具有式(II)结构的羟胺类化合物在偶联试剂存在的条件下经研磨反应制得具有式(III)结构的羟肟酸类化合物；所述方法以解决大量使用有机溶剂、反应温度高、废弃物多、后处理复杂、不利于环保等技术问题，具有原料来源广，成本低，操作简单，效率高、产品易于分离、收率高，易于实现工业化生产等优点。