本发明属于高分子材料领域，公开了一种2, 3‑二氰基纳米纤维素及其制备方法与应用。所述的2, 3‑二氰基纳米纤维素的制备方法为：以植物纤维为原料，先用高碘酸钠将纤维素分子链结构单元中的C2和C3键打开，引入活性醛基；然后用将醛基与氢胺反应生成肟；将含肟结构的纤维素在乙酸酐回流的条件下制备2, 3‑二氰基纤维素；最后将2, 3‑二氰基纤维素经超微粒盘磨处理数次得到2, 3‑二氰基纳米纤维素。所述2, 3‑二氰基纳米纤维素具有丰富的活性官能团结构，在合成氰基的过程中没有任何有害物质生成，方法简单，原料易得，可以应用到电镀、冶金、合成生物医药化学品、纺织品和精细化工中间体等众多应用领域。