本发明属于医药和天然化合物化工中间体及相关化学技术领域，涉及一种硫化镉催化的磷氮烯化合物的制备方法。本发明是以膦化合物与3‑取代‑1, 4, 2‑二噁唑‑5‑酮为原料，以硫化镉作为催化剂，在光照条件下，一步构建磷氮烯化合物。其中3‑取代‑1, 4, 2‑二噁唑‑5‑酮化合物在溶剂中的摩尔浓度为0.01～2mmol/mL，与所用催化剂的摩尔比为1 : 0.01～1 : 0.5。本发明的有益效果是该反应使用光催化反应，清洁无污染，反应条件温和，操作和后处理简单，底物兼容性好。