专利名称 | 一种他达拉非杂质I的制备工艺 | ||
申请号 | CN201811649077.6 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN109796461A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 杭州康本医药科技有限公司; 杭州科本药物研究有限公司; 江苏科本药业有限公司 | 发明人 | 史磊; 游金宗; 蒋善会 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种他达拉非杂质I的制备工艺,包括如下步骤:(1)将他达拉非、N‑卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合,于20‑50℃搅拌反应,TLC跟踪反应,所述溶剂选自四氢呋喃、水、冰醋酸中的一种或几种组合;所述N‑卤代丁二酰亚胺选自N‑氯代丁二酰亚胺、N‑溴代丁二酰亚胺、N‑碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合;(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7,搅拌20~60min,减压蒸出有机溶剂,二氯甲烷萃取剩余水溶液,萃取液浓缩得到粗产品;(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶,得到杂质I。本发明所述制备工艺原材料易得、反应条件温和、操作简单,所得他达拉非杂质I纯度较好并符合药典要求。 |
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