本发明公开了一种盐酸安非他酮杂质对映体的合成方法，属于医药化工领域。该方法以D‑半胱氨酸甲酯盐酸盐(化合物I)为起始物料，通过巯基保护、缩合、脱保护环合串连反应，并通过柱层析进行异构体分离、水解得到(3S, 5S, 6S)‑6‑(3‑氯苯基)‑6‑羟基‑5‑甲基硫代吗啉‑3‑羧酸和(3S, 5R, 6R)‑6‑(3‑氯苯基)‑6‑羟基‑5‑甲基硫代吗啉‑3‑羧酸。本发明合成路线简洁高效，手性控制立体专一，反应收率较高，所用物料和溶剂、试剂廉价易得。可用于盐酸安非他酮缓释片质量控制或作为杂质对照品进行使用。