专利名称 | 顺-1-羟基-[1, 1’-双(环己烷)]-2-羧酸的制备工艺 | ||
申请号 | CN201510725406.0 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN106631760B | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 上海医药工业研究院; 中国医药工业研究总院 | 发明人 | 陈施伟; 张利; 杜贵; 郭晔堃; 韩强; 钟静芬 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明提供了罗西维林的中间体顺‑1‑羟基‑[1, 1’‑双(环己烷)]‑2‑羧酸的制备工艺,包括:1)、依次将溴化钠,TEMPO加入顺‑2‑(羟甲基)‑[1, 1’‑双(环己烷)]‑1‑醇(II)的有机溶剂中,再添加pH为8.6~9.5的5.2%的次氯酸钠NaClO水溶液,反应温度在‑15~0℃,反应时间为3~60分钟,氧化得到中间体醛;2)、用盐酸稀溶液调体系的pH至弱酸性;添加叔丁醇,以及30%的双氧水作为HClO消除剂;3)、添加缓冲溶液调体系的pH至4~5,再滴加亚氯酸钠NaClO2水溶液在反应温度为‑10~10℃下,反应时间为1~30小时,氧化得到中间体(I)。本发明制备工艺生产成本低、生产安全可靠、反应收率高、副产物主要为无机盐,基本没有三废产生,且产品纯度高、杂质少,非常适合工业化生产。 |
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