本发明公开一种卡培他滨中间体杂质三乙酰脱氧核糖α异构体：化学名称为1α‑1, 2, 3‑三乙酰氧基‑5‑脱氧‑D‑核糖的制备方法。该制备方法以5‑脱氧‑D‑核糖为合成原料，经乙酸异丙烯酯/三氯化铁乙酰化得三乙酰脱氧核糖α异构体粗品，再经柱层析纯化得到三乙酰脱氧核糖α异构体纯品。本发明提供的三乙酰脱氧核糖α异构体的制备方法，具有操作简单，产品纯度高的优点，为卡培他滨中间体和成品的质量研究奠定良好的基础。