本发明公开了一种高纯度利拉鲁肽侧链的制备方法，它包括以棕榈酸、N‑羟基丁二酰亚胺和N, N' ‑二异丙基碳二亚胺为起始物料进行反应，依次得到Palmitoyl‑OSu、Palmitoyl‑Glu‑OtBu、利拉鲁肽侧链粗品Palmitoyl‑Glu(OSu)‑OtBu；将上述反应液过滤，所得滤液用酸性水溶液洗涤，有机相浓缩至干；有机相用烷烃、脂肪醇或其混合溶剂重结晶得高纯度利拉鲁肽侧链。本发明提供制备高纯度利拉鲁肽侧链的方法操作简单，合成周期短，成本低，后处理容易，产品纯度最高可达99.41％，能够有效除去HOSU、DIU、十四酸杂质、L5‑S2和十八酸杂质以及其它未知杂质，有利于大规模生产。