本发明属于生物分析领域，具体涉及一种HPLCMS‑MS联用检测人血浆中喹硫平的方法。本发明的检测方法包括以下步骤：(1)人血浆样品前处理；(2)液相色谱‑质谱联用检测，采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱，其中：流动相A为乙腈‑水，流动相B为乙酸铵‑水；(3)人血浆中喹硫平浓度的测定。本发明以氘代富马酸喹硫平为内标物，采用InertSustain C18柱进行梯度洗脱，氘代内标和待测物具有相同的保留时间、化学性质和基质效应，测定血浆中富马酸喹硫平浓度的重现性、准确度均较好。本发明方法可用于评价喹硫平各剂型的生物等效性。