本发明公开了一种基于固相萃取柱上衍生化的米诺膦酸在血浆样品中的前处理方法及检测方法，属于生物分析领域。本发明提供的检测方法包括以下步骤：先将含有米诺膦酸的血浆样品进行前处理，再采用液相‑质谱联用方法检测血浆中米诺膦酸的浓度，所述前处理包括如下步骤：将含有米诺膦酸的血浆样品向活化后的固相萃取柱进样，淋洗后加入衍生化试剂进行柱上衍生化反应，收集反应液进行氮气吹干、复溶后，取上清直接进样。本方法弥补了米诺膦酸因其极性的原因而无法进行液相分析的缺陷，与已有的衍生化法相比大大减少了血浆的用量，简化了样品前处理步骤。