本发明公开了一种2, 5‑二巯基‑1, 3, 4, ‑噻二唑的合成方法，主要涉及精细化学品合成技术领域，包括如下步骤：向反应容器中加入乙醇、水合肼、二硫化碳和固体碱催化剂，在20～100℃下搅拌反应1～10h后，冷却至室温，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得到淡黄色固体，用无水乙醇重结晶得产物DMTD。该方法采用固体碱催化剂催化，避免了传统强碱催化剂腐蚀设备、产物后处理困难的问题，催化剂可循环使用，具有反应条件温和，生产成本低、设备腐蚀小、产物易分离、催化活性高、环境污染小等优势，是一条绿色的合成技术。