本发明属于医药化学领域，特别是属于医药化学当中的有机合成领域，更为具体的说是涉及3‑乙氧基丙烯腈和3, 3‑二乙氧基丙腈混合物的合成方法。该方法以乙腈与甲酸酯在醇类碱金属盐的作用下，得到中间物化合物Ⅱ，然后该化合物Ⅱ再在相转移催化剂的作用下，与硫酸二乙酯反应得到目标混合物化合物I，即3‑乙氧基丙烯腈和3, 3‑二乙氧基丙腈混合物。本发明所公开的3‑乙氧基丙烯腈和3, 3‑二乙氧基丙腈混合物的合成方法具有原料成本低，反应条件相对温和，操作简单，收率高等优点，是一种适合于工业化生产、应用的方法。