本发明涉及一种碘海醇杂质的合成方法，特别涉及一种碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用，属于医药技术领域。该方法是以5‑硝基‑1, 3‑苯二甲酸二甲酯(式2化合物)和2, 3‑二羟基丙胺为原料制备式3化合物，式3化合物与氢气还原反应制得式4化合物，式4化合物再与一氯化碘反应得到碘海醇杂质F。本发明以5‑硝基‑1, 3‑苯二甲酸二甲酯(式2化合物)为起始原料，合成5‑氨基‑N, N′‑双(2, 3‑二羟基丙基)‑二碘‑1, 3‑苯二甲酰胺(式1化合物)再以化合物式1为起始原料合成杂质G、杂质H和杂质M，为碘海醇质量控制提供合格的杂质对照品。