本发明涉及一种分离材料，尤其涉及一种同步富集分离微量黄酮和生物碱的固相萃取材料及其制备方法和在复杂生物样品分析的应用。一种同时具有阳离子交换和反相保留能力的吸附材料，该吸附材料由苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球的磺化修饰制得，苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球中含有0.1%~20%的纳米碳管。本发明采用碳纳米管增强其对生物碱和黄酮的保留能力，将该吸附材料置于生物样品中，能够同步富集分离样品中的生物碱和黄酮成分，洗脱后采用高效液相色谱进行定量检测。