本发明公开了一种DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，将DL‑高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。本发明能够提高DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的产率。