本发明属于医药化工领域，具体涉及利用双相酸水解制备环黄芪醇的方法，包括以黄芪甲苷为原料，与有机相和酸溶液组成的双相酸水溶液混合，反应，后处理，获得环黄芪醇；其中，有机相与水不互溶或微溶，环黄芪醇在有机相中的溶解度大于水相。本发明利用双相酸水解的方法制备环黄芪醇，使酸水解生成的环黄芪醇分布在有机相中，避免了环黄芪醇在剧烈的酸水相中转化为黄芪醇的缺点，有效保护了环黄芪醇的稳定性，大大提高了环黄芪醇的收率，且步骤简单，成本低，适于工业生产；通过静置、分层、萃取、硅胶柱层析分离得到高纯度环黄芪醇。