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专利概况
专利名称 (E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆甾烷-24-酸的制备方法
申请号 CN201810694934.8 申请日
公开(公告)号 CN110655550A 公开(公告)日
申请(专利权)人 江苏海悦康医药科技有限公司 发明人 姜春阳; 李惠; 陈赓; 裴欣宇
专利来源 国家知识产权局 转化方式
摘要

本发明公开了(E)‑3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸的制备方法,具体步骤如下:步骤一,以3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯进行缩合反应,得到3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯;步骤二,将3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯与三甲基氯硅烷反应,得到3α‑苯甲酰基‑6, 7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯;步骤三,将3α‑苯甲酰基‑6, 7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯、三氟化硼和乙醛反应,得到构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯;步骤四,将构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯水解。本发明采用稳定的3‑位保护基,过程副产物数量和含量均大幅降低,总收率较高,降低了工艺难度和风险,制备的产品纯度较高。

参与列表

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