本发明公开了一种3, 4, 5‑三氯三氟甲苯合成新工艺。以对氯三氟甲苯为原料，经氯化、精馏、中和几个工序得到3, 4, 5‑三氯三氟甲苯。本发明与现有技术相比，所用的原料避免了硫酸、硝酸的大量使用，对设备的腐蚀性小，极大减少了污染、降低了对环境的危害；使用的原料对氯三氟甲苯来源广泛，价格低廉，能够降低目标化合物的生产成本，提高经济效益；通过调节反应条件使3, 4, 5‑三氯三氟甲苯含量达到在8～10%，通过精馏将3, 4‑二氯三氟甲苯与3, 4, 5‑三氯三氟甲苯进行分离，操作简便。