本发明公开了一种用于糖肽富集的磁性共价有机框架材料及其制备方法与应用，该磁性共价有机框架材料由Fe3O4纳米磁球、包覆于Fe3O4纳米磁球表面的共价有机框架层、接枝于共价有机框架层上的谷胱甘肽构成，制备方法的工艺步骤为：制备Fe3O4/COFs纳米粒子，制备Fe3O4/COF‑GSH材料；该磁性共价有机框架材料在糖肽富集方面表现出选择性高、结合能力强、富集效率高、回收效率好等优势，在研究生理行为糖基化过程中具有十分重要的意义，且应用前景良好。