本发明公开了一种三聚氟氰的制备方法，该方法是将1, 3, 5‑三氯均三嗪与四丁基氟化铵进行氟代反应，得到三聚氟氰和四丁基氯化铵；该方法无需使用催化剂，反应选择性高，收率可高达95％，且避免了高危险性氟试剂氟化氢或大量金属氟化物的使用以及昂贵催化剂的添加，具有操作简单、反应条件温、成本低廉等优点，适合产业化生产。