本发明提供一种测试羧甲基纤维素钠取代度的方法，包括以下步骤：S1，称取样品，将其放入微波消解仪中进行消解，消解完成后，转移至容量瓶中定容；S2，开启ICP发射光谱仪，绘制标准曲线，当仪器处于正常工作状态下开始测试，记录Na元素的含量C；S3，由S2测试得到的Na元素含量计算得到羧甲基纤维素钠的取代度DS，其中，DS＝0.162B/(1‑0.08B)，B＝(C‑C0)×V/(m×MNa)。相比于现有技术，本发明采用微波消解仪对样品进行预处理，所需试样少，且样品处理简单，消解用时短，缩短了样品的处理时间；另外还采用ICP发射光谱仪检测CMC中的钠含量，能分析检出的限量在ppb级别，准确度高。