本发明涉及一种硝化石墨烯的制备方法，属于石墨烯功能化技术领域。通过以石墨粉为原料，KMnO4和H2O2组合对石墨粉进行预处理，然后通过微波激发的方式确保了微膨石墨粉的完全膨开，得到具有高活性、低含氧量且稳定性好、相容性好的高活性石墨烯，该高活性石墨烯在后续与混酸进行反应时，混酸对高活性石墨烯的进行硝化处理，从而保证了硝化石墨烯的硝化率可调，得到具有较高硝化率(可达50％)的硝化石墨烯。