本发明公开了一种抗HIV活性肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，以肉桂酰氯为酯化剂，三乙胺为催化剂，首先在二氯甲烷溶剂中经第一步酯化反应合成了肉桂酸蔗渣木聚糖酯；再以邻氯苯甲酰氯为酯化剂，吡啶与N, N' ‑二异丙基碳二亚胺(DIC)为复合催化剂，经过第二步复合催化酯化反应合成肉桂酸/邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯。本发明通过两次酯化反应，产物兼具肉桂酸蔗渣木聚糖酯和邻氯苯甲酸蔗渣木聚糖酯的性质，生物活性增强，拓宽了木聚糖衍生物在生物、医药等领域的应用范围。