本发明涉及碳结构生产领域，特别地涉及氧化石墨烯的合成方法，其广泛应用于电子、医药、药理学和建筑业。提供了一种合成氧化石墨烯的方法，所述方法包括：在超临界流体介质中用硫酸和至少一种氧化剂氧化经研磨的石墨，其中所述方法包括提供硫酸与干冰的混合物，干冰的量足以使混合物固化，以及至少一种氧化剂与干冰的混合物，其中所述混合物中的至少一种包含经研磨的石墨；将所提供的混合物引入高压的高压釜中；以及进一步混合试剂。因此，所要求保护的发明是合成氧化石墨烯的方法，所述方法可以实现安全生产高质量氧化石墨烯的技术效果，其中时间成本相对较低并且硫酸的消耗显著降低。