本发明公开了一种采用柱前衍生气相色谱法分离测定1, 2‑丙二醇、含1, 2‑丙二醇的原料药及其制剂中1, 2‑丙二醇对映异构体杂质的方法，该方法以醛酮类化合物为衍生试剂，在催化剂和减水剂的存下与1, 2‑丙二醇进行柱前衍生化，用气相色谱法测定微量对映异构体杂质。该方法克服了常用手性气相色谱柱分离过程中峰严重拖尾，无法准确定量微量1, 2‑丙二醇对映异构体杂质的缺陷，保证了1, 2‑丙二醇、含1, 2‑丙二醇的原料药及其制剂的质量可控。